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維修保養(yǎng)

定氮儀清洗方法分析

實(shí)驗(yàn)儀器是完成各項(xiàng)檢驗(yàn)工作必備的基本條件之一,其運(yùn)行的精確度、穩(wěn)定性和安全性直接影響實(shí)驗(yàn)?zāi)芊裾_M(jìn)行和結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。在實(shí)驗(yàn)過程中,多次的實(shí)驗(yàn)測(cè)量會(huì)在一起上留下形影的污垢,這些污垢直接影響到實(shí)驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果,往往由於儀器的不清潔或被污染而造成較大的實(shí)驗(yàn)誤差,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致實(shí)驗(yàn)的失敗。在實(shí)驗(yàn)的儀器清洗過程中,不同的儀器清洗方法均是不一樣的,那么在進(jìn)行對(duì)凱式定 氮儀清晰的時(shí)候要注意些什么呢?

在清洗凱氏定 氮儀的時(shí)候,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。使用的頻率以及時(shí)間不同洗滌的方法上也存在一定的差異。主要分為兩種:正在使用的儀器,每次測(cè)樣前,蒸氣洗滌5min即可;較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。

以下的清洗方法是任何的定 氮儀必做的檢查。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,保證不漏氣,這一檢查的方法可以按照以下的方法來進(jìn)行。

首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),以防爆沸。

接著沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。

蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定 氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。

沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸 餾裝 置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸 餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測(cè)樣品使用。

通過以上的方法來進(jìn)行對(duì)定 氮儀來進(jìn)行全方位的進(jìn)行清洗,清洗之后能夠保證測(cè)量的準(zhǔn)確度,同時(shí)降低在測(cè)量過程中因上次檢測(cè)留下的污垢引起實(shí)驗(yàn)的誤差。

發(fā)布時(shí)間:2012-08-14 16:41:01
 
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