總脂肪檢測(cè)工作流程
流程名稱 總脂肪檢測(cè)工作流程 部門名稱 技術(shù)部
流程 工作內(nèi)容
檢測(cè)準(zhǔn)備
 1.試劑:
a.石油醚(沸點(diǎn)范圍為0～60℃) 溶劑有毒，小心使用）
b.鹽酸: ρ20為1.18g/mL。
c.碘: 0.001mol/L溶液。
c. 甲基橙: 2g/L水溶液
2.儀器：
a.脂肪抽提器。
b.真空烘箱: 溫度能控制在105±1℃。
c.干燥器: 內(nèi)有有效充足的干燥劑水浴: 溫度在15～25℃。
d.水浴: 溫度在15～25℃。
e.沸水浴。
f.烘箱: 溫度能控制在50±1℃。
g. 燒杯: 容量為60mL。
脂肪瓶恒重
 105±1℃烘箱烘1h，干燥器中冷卻30min，稱重，恒重至相差0.0001g。   
樣品預(yù)處理
 1.淀粉類: 混均樣品，備用
2.飼料類：取混勻的樣品，四分法縮減至200g，粉碎后過40目篩，備用
稱樣量
 根據(jù)脂肪總含量的估計(jì)值，稱取樣品25-50g,精確至0.1g，倒入燒杯(5.10)并加入100mL水。
樣品水解
 用2OOmL水混合lOOmL鹽酸，并把該溶液煮沸，然后加到樣品液中。加熱此混合液至沸騰并維持5min。將此混合液滴幾滴入試管，使之冷卻至室溫，再加入一滴碘液，若無顏色出現(xiàn)，說明無淀粉存在，可按A6所述進(jìn)行。若出現(xiàn)藍(lán)色，須繼續(xù)煮沸混合液，并用上述方法不斷進(jìn)行檢查，直至確定混合液中不含淀粉為止。再按A6所述進(jìn)行。
分離凝聚物
 將燒杯和內(nèi)盛混合液置于水浴中3Omin，不時(shí)地?cái)嚢?，以確保溫度均勻，使脂肪析出。用濾紙過濾冷卻后的混合液，再用幾片干濾紙片將粘附于燒杯內(nèi)壁脂肪取出，一起加到濾紙中，并將沖洗燒杯的水也倒入濾紙中進(jìn)行過濾，確保定量。 在室溫下用水沖洗被分離出的凝聚物和那幾片濾紙。直至濾液對(duì)甲基橙指示劑呈中性。折疊含有凝聚物的濾紙和那幾片濾紙，放在表面皿上在50±l℃的烘箱內(nèi)烘3h。
脂肪抽提
 將已烘干的內(nèi)含凝聚物的濾紙用新的一張濾紙包密閉，放入濾紙桶中，然后放入浸提器中，在脂肪瓶中加入50Ml石油醚，打開脂肪抽提儀器，提取約4小時(shí)。
恒重
 抽提完畢后，取出脂肪瓶，置于通風(fēng)櫥中20min，待石油醚揮發(fā)完， 105±1℃烘箱烘1h，干燥器中冷卻30min，稱重，恒重至相差0.0001g。
計(jì)算結(jié)果
 X=[(m2-m1)/m0]×100
式中
X-樣品總脂肪含量，%；
m0-樣品的原重量，g；
m1-空抽提燒瓶的重量，g；
m2-抽提并干燥后抽提燒瓶和脂肪的總重量，g；
復(fù)核、驗(yàn)證檢測(cè)數(shù)據(jù) 技術(shù)部負(fù)責(zé)人及相關(guān)的技術(shù)人員對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的復(fù)核、驗(yàn)證，如不符合有異議重新檢測(cè)符合無異填寫檢測(cè)報(bào)告單。
記錄并形成檢測(cè)報(bào)告 檢測(cè)數(shù)據(jù)記錄并填寫檢測(cè)報(bào)告單。
檢測(cè)報(bào)告單編號(hào)備查
反饋檢測(cè)數(shù)據(jù) 技術(shù)部負(fù)責(zé)人在檢測(cè)報(bào)告單簽字，反饋檢測(cè)數(shù)據(jù)